如前所述，如果鋁銅4%大直徑鋼管的時(shí)效溫度不高，盡管其硬度(見(jiàn)圖12.3)和電阻率在初始階段發(fā)生了很大變化，但此時(shí)人們?nèi)詿o(wú)法從光學(xué)顯微鏡上發(fā)現(xiàn)大直徑鋼管的結(jié)構(gòu)變化。為了解決這個(gè)問(wèn)題，紀(jì)尼埃和普賴斯頓獨(dú)立拍攝了勞埃的大口徑鋼管單晶老化照片。發(fā)現(xiàn)除了鋁晶格的正常衍射點(diǎn)外，還有一些異常衍射條紋，但沒(méi)有任何新相的跡象。如圖如12.7所示。根據(jù)勞厄的照片，在這種狀態(tài)下的不銹鋼晶體的互易空間被制造，并且對(duì)應(yīng)于異常衍射條紋獲得了平行于基體點(diǎn)陣的三(100)個(gè)方向的三組互易線。因此，可以想象，在老化之后，一些銅原子聚集在單晶的(100)表面上。組成圓盤狀薄片的富銅區(qū)，這些銅原子不會(huì)離開(kāi)晶格節(jié)點(diǎn)。根據(jù)初步估計(jì)，這些富含銅的脫溶區(qū)非常薄，只有大約2 埃，因此它們破壞了這些方向上的矩陣晶體中的電子周期分布。因此，出現(xiàn)了異常衍射。這樣的脫溶區(qū)被稱為紀(jì)尼埃-普賴斯頓地區(qū)，也就是所謂的共和黨地區(qū)。后來(lái)，我們?cè)陔娮友苌湔掌弦部吹搅诉@種異常衍射。經(jīng)過(guò)分析，我們得到了與X光分析相同的結(jié)果。等離子體區(qū)域的大小和形狀也可以通過(guò)X光小角散射來(lái)確定。圖12.8是用這種方法拍攝的照片。拍照時(shí)，樣品為平行于X光，的大直徑鋼管單晶，一組平行于水平面的高斯光束區(qū)域在照片上產(chǎn)生垂直散射。垂直于水平面的一組光束(包括X光光束)產(chǎn)生水平散射；第三組的盤面垂直于X光，這通常會(huì)產(chǎn)生圓形散射，但由于圓環(huán)太小，它不能顯示在圖上。等離子體區(qū)域的直徑隨有效溫度而變化，在室溫下約為50 埃。100時(shí)為200 埃。600 埃，304不銹鋼無(wú)縫150。
根據(jù)X光衍射強(qiáng)度的分布，一些工作人員專門分析不銹鋼無(wú)縫鋼管了高斯光束區(qū)域的結(jié)構(gòu)。獲得的主要結(jié)果基本相同。至于某些細(xì)節(jié)上的差異，很難用實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證。圖12.9是通用零件區(qū)域的右半部分(左半部分相同)的橫截面，這是格羅耳德設(shè)想并普遍采用的模型。繪圖平面平行于(100)平面，而(001)和(010)垂直于繪圖平面。當(dāng)一層銅原子(圖中的黑點(diǎn))集中在(001)面上時(shí)，附近的晶格一定會(huì)扭曲。兩側(cè)相鄰鋁原子層之間的間距沿001方向縮小，銅原子的半徑約為鋁原子半徑的87%。因此，有理由認(rèn)為兩個(gè)最近的鋁原子層之間的間距的收縮約為10%。相鄰原子層之間的距離也會(huì)不同程度地縮小，離銅原子層越遠(yuǎn)，收縮越小。可以看出，畸變能主要集中在銅原子層的邊緣，因?yàn)樵谶吘壐浇Ц窕冏畲蟆ｄX原子不會(huì)混入銅原子層中，否則會(huì)阻礙相鄰鋁原子層的收縮，或者原子表面會(huì)彎曲，需要較大的畸變能。通常認(rèn)為在銅原子層的相鄰原子中沒(méi)有(或幾乎沒(méi)有)銅原子。雖然已經(jīng)進(jìn)行了許多計(jì)算，但是層間間距的收縮和石墨區(qū)域中的銅含量還沒(méi)有達(dá)到與實(shí)驗(yàn)完全一致的結(jié)果。
近年來(lái)，通過(guò)透射電子顯微鏡觀察到等離子體區(qū)域的出現(xiàn)，這與X光分析的結(jié)果相同。圖12.10顯示在(001)平面上的等離子體區(qū)域照片中的不銹鋼膜的取向?yàn)?110)，這相當(dāng)于4 埃的等離子體區(qū)域的厚度和大約80 埃的直徑。雖然這些區(qū)域非常小，但是它們與基體點(diǎn)陣相干并且引起應(yīng)力場(chǎng)，因此它們可以通過(guò)衍射對(duì)比效應(yīng)顯示。對(duì)于老化時(shí)間較長(zhǎng)的大直徑鋼管(如100下10天)，在傳輸圖上可以看到相當(dāng)于富銅區(qū)的黑點(diǎn)。其大小與X光分析的預(yù)期一致，當(dāng)樣品在200進(jìn)行回歸(再，T-變換)處理(12.4)時(shí)，黑點(diǎn)消失。脫溶區(qū)和矩陣是相干的，它們之間的表面能很小。因?yàn)殂~和鋁之間的原子半徑差相對(duì)較大，所以在該區(qū)域附近會(huì)引起很大的畸變。因此，從能量的角度來(lái)看，該區(qū)域的形狀應(yīng)該是盤狀的(9.5)。這與實(shí)驗(yàn)一致。鉬和鐵的原子半徑比為1.1，金和鐵比為1.13。由于原子半徑的巨大差異，脫溶區(qū)或沉淀區(qū)在這些厚壁鋼管中也是盤狀的。另一方面；在具有相對(duì)接近的原子半徑并因此相變應(yīng)變小的不銹鋼厚壁管中，例如，在鐵-銅、鋁-鋅和其他合金中，脫溶區(qū)應(yīng)該是球形的。